晶体衍射仪是材料科学、化学、生物学和地质学等领域中用于分析晶体结构的关键仪器。其测量结果的准确性直接影响物相鉴定、晶格参数计算及结构解析的可靠性。因此，仪器的校准与精度控制至关重要。
晶体衍射仪的校准方法
角度校准（2θ校准）
衍射仪的2θ角度是测量衍射峰位置的基础，其准确性直接影响晶面间距（d值）的计算。常用的校准方法包括：
-标准样品法：使用已知晶格参数的标准样品（如硅、石英、刚玉等）进行校准，通过比对实测衍射峰与理论值调整仪器偏差。
-激光干涉仪校准：利用高精度激光干涉仪检测测角仪的机械运动误差，优化角度读数。
零点校准（Zero-pointCalibration）
衍射仪的零点（θ=0°）可能因机械磨损或安装误差发生偏移，影响低角度衍射数据的准确性。校准方法包括：
-直接光束法：移除样品台，使X射线直接进入探测器，调整零点使探测器计数最大。
-标准样品低角度扫描：使用标准样品（如LaB₆）在低角度范围（5°~20°）进行扫描，调整零点使衍射峰位置与理论值一致。
探测器校准
探测器（如闪烁计数器、二维探测器）的响应可能因老化或环境因素发生变化，需定期校准：
-强度均匀性测试：使用均质样品（如硅片）扫描，确保探测器各区域响应一致。
-能量校准：调整探测器增益，确保X射线光子能量准确识别（尤其适用于能谱分析）。
样品台校准
样品位置偏差会导致衍射峰偏移或强度失真，校准方法包括：
-激光对准法：使用激光定位样品表面，确保其与测角仪旋转中心重合。
-高度扫描测试：微调样品台高度，观察衍射峰强度变化，优化聚焦条件。
影响测量精度的关键因素及控制方法
X射线源稳定性
-管电压与电流波动：定期检查X射线发生器，确保输出稳定（如Cu靶通常采用40kV/40mA）。
-光束单色化：使用单色器或滤波片减少Kβ辐射，提高信噪比。
环境因素控制
-温度与振动：实验室需保持恒温（±1°C），避免机械振动影响测角仪精度。
-空气散射：高精度测量时可采用真空或氦气环境减少空气散射干扰。
数据采集参数优化
-扫描速度与步长：过快的扫描速度会降低分辨率，建议步长≤0.01°（2θ），每步停留时间≥1s。
-狭缝选择：适当调整发散狭缝（DS）、防散射狭缝（SS）和接收狭缝（RS）以平衡强度与分辨率。
数据处理与误差校正
-仪器峰形函数拟合：通过标准样品建立仪器展宽函数，提高衍射峰拟合精度。
-背景扣除与平滑处理：采用多项式拟合或小波变换去除背景噪声。
