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探讨离子色谱仪IC的色谱数据处理

2018-07-22

   探讨离子色谱仪IC的色谱数据处理

  离子色谱图曲线是由离散的数据点连接而绘制出来的,基线噪声正是由于数据点的高高低低造成的,要将基线平滑可以将每个数据点周围的几个数据点平均,以平均值代替原数据点,各数据点均如此处理,并连线成为新的离子色谱曲线。
  从平滑原理可见,参与平均的数据点个数越多,基线平滑效果越好,但同时对离子色谱曲线的失真也越大,因此在选择平均数据点个数是平滑的重要参数。一般离子色谱峰越宽时,平均数据点可设定越多。目前常见的平滑方法有移动平均方式、奥林匹克平均方式和加权平均方式。
  优化积分是离子色谱仪IC色谱数据处理的第一步。所谓优化积分是通过使用和调整离子色谱工作站提供的各种积分工具,包括斜率阈值、最小峰宽、最小峰面积、禁止积分、负峰我们积分以及手动积分等,对标准样品离子色谱图进行积分参数的优化,使离子色谱图中分析工作者感兴趣的各组分能被百分之百积分。这里需要特别强调的是:百分之百的积分是指代表该组分浓度的峰面积应当全部积分,不能多也不能少。而实际工作中这个尺度很难掌握。需要由分析工作者根据自己的工作经验确定一个标准,无论对标准离子色谱图还是未知样品色谱图,只要将积分尺度掌握统一,即可得到准确的积分。
  通过优化积分后的标准样品色谱图来生成定性参数。这些参数包括保留时间、定性窗宽,相对保留时间等。定量参数包括各组分浓度,指定与各浓度相关联的标准样品的数据文件、标准曲线的拟合类型,曲线原点的处理方式、定量参量等。
  离子色谱数据处理的核心工作是要产生一个峰高或峰面积与浓度间的函数关系,对于线性拟合而主,即得到直线方程,如标准曲线经过原点,实际上即得到一个单位浓度的峰高或峰面积参数。通过将未知样品数据谱图上积分出的峰面积或峰高除以此参数即可得出未知样品的浓度。对于曲线不经过原点和非线性拟合生成的曲线方程,也只需将未知样样品的峰高或峰面积带来曲线方程,即可轻而易举地计算出未知样品中各组分的浓度。

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