XRF是元素分析的主力设备,正确操作与维护直接决定数据精度和仪器寿命。
使用核心四步:
①制样——粉末样品压片需均匀无裂纹,液体样品用专用液杯,表面须平整。制样质量占分析误差的60%以上,切勿忽视。
②参数设定——根据目标元素选择管电压(15~50kV)和管电流(50~200μA),轻元素用低电压、大电流,重元素反之。测量时间通常30~120s,痕量分析需延长至300s以上。
③校准——每次开机或环境温度变化超5℃时,须用标准样品重新校准,建立工作曲线。定期(每周)做漂移校正。
④测量与记录——避免样品过载导致死时间超标(>80%),异常数据立即复测。
日常维护五要点:
探测器窗口:每日用软刷清除Be窗表面粉尘,严禁用手触摸,污染后信号衰减可达30%。
光管:定期检查水冷却系统流量(≥2L/min),水温控制在20~25℃,断水运行将烧毁光管。
真空/氦气系统:XRF光路需低真空或氦气保护,每周检查气路密封性,气压异常立即停机。
滤光片与准直器:每月用无水乙醇擦拭,去除溅射沉积物,保持几何条件稳定。
环境控制:实验室温度15~30℃、湿度<70%,远离振动源与强电磁干扰,电源需接地且配稳压器。
关键原则:制样定精度,校准保准确,冷却护光管,清洁保窗口。严格执行,仪器可稳定运行十年以上。