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X射线衍射仪的日常维护与光路校准要点

2025-07-25

  日常维护
  环境控制
  温湿度管理:保持实验室温度在15-25℃,湿度≤70%,避免高温或高湿导致设备内部电路短路或探测器敏感度下降。
  防尘防震:定期清洁仪器内部灰尘,尤其是高压发生器、电路板等部件,防止灰尘引发信号故障;确保仪器放置在防震台面上,避免振动影响测量精度。
  部件清洁与检查
  样品台与探测器:每次测试后用无水乙醇清洁样品架,防止污染;定期检查探测器窗口,避免灰尘遮挡。
  X射线管维护:定期检查绝缘电阻值、真空度及冷却水路。冷却水需使用蒸馏水,避免结垢堵塞管道;若强度异常下降,优先排查冷却系统故障。
  安全防护:避免触摸铍窗口(易碎且有毒),损坏的X射线管需交由专业机构处理;若铅玻璃损坏,立即停用仪器。
  操作规范
  待机与关机:超过1小时不用时,将X光管设为待机状态(功率≥40kV/10mA);超过2周不用时关闭高压;超过10周不用时拆下X光管。
  老化处理:新光管或长期未使用的光管需进行老化处理,避免打火损坏。
  光路校准要点
  校准频率
  每半年进行一次全面校准,或根据使用频率和检测结果变化调整。
  校准内容
  2θ角校准:使用硅标样(平均粒径约10μm),在20°-140°范围内扫描,确保低角区(≤60°)示值误差≤0.03°,高角区(>60°)≤0.02°。
  重复性与分辨力:通过多次扫描硅标样(111)晶面,计算标准偏差(≤0.002°)和峰谷比(≥50%),验证仪器稳定性。
  零位修正:测量θ、2θ角零位偏差,用偏差值修正零位,确保测量基准准确。
  校准步骤
  光路调整:初装或更换附件后,使用仪器自带软件调整光路,确保X射线准确投射与接收。
  标准物质测试:采用CuKα辐射和Ni滤波片,设置发散狭缝1°、接收狭缝0.1-0.3mm,连续扫描速度≤2°/min,记录衍射数据。
  数据分析:对比标准衍射数据,计算示值误差、重复性等参数,生成校准证书。

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