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如何正确选择适合的色谱柱温度?

2023-08-17

  色谱柱箱温度,步进影响色谱过程的热力学因素,也是影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是它会对物质的分离、分析结果带来影响。那么如何选择适合的色谱柱箱温度那?

  气象色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中应注意柱温的选择,因为一下几个方面均与柱温有关。
  (1)色谱柱固定液的寿命:若柱温高于固定液的最高使用温度,则会使固定液随载气流失,不但影响色谱柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。
  (2)分离效能和分析时间:若柱温过高,则会使各组分的分离系数变小,分离度减小;但柱温过低,则传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。
  (3)化合物保留时间:柱温越高,出峰越快,保留时间越小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般,柱温变化1%组分保留时间变化5%;如果柱温变化5%,则组分的保留时间变化20%。
  (4)色谱峰峰形:柱温升高时,正常情况下回导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分分高变高,以峰高进行定量时,分析结果可能产生变化;柱温降低,则相反。
  所以在柱温选择时需要从以下几个方面出发。
  首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度,即色谱柱的最高耐受温度,避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命。
  其次,选择适合的柱温,柱温的选择以使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间较短为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30摄氏度,通过实验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的升温速率随时间线性或非线性的增加温度,一般升温速率是成。
  最后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度在±0.1摄氏度,也有能达到±0.01摄氏度。

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