原子吸收光谱仪AAS是我们实验室仪器中常用的仪器之一,能不能正确使用原子吸收光谱仪直接影响我们的实验结果的准确性,操作员的工作内容主要为样品中金属物质的处理和检测,以重金属检测为主,需熟练掌握仪器的使用,能对仪器进行基本的维护。
(1)分析线。一个元素若有多条分析线,通常采用灵敏线,但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时,为了得到高灵敏度,应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰,可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时,为了克服短波区域的背景吸收和噪声,不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
(2)光谱通带。它是指单色器出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS,Δλ为通带,D为线色散率倒数,S为出口狭缝宽度。选择的原则:在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下,应尽可能采用较宽的通带,可提高信噪比,对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说,如铁、钴、镍等,要求选择较窄的通带,否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
(3)灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下,采用较低的电流,可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言,应采用额定电流的40%~60%。
(4)对光。在调节燃烧头时,使其缝口正好在光束的*,升高或降低燃烧器,使光束正好在缝口上方。点燃火焰,吸入一个标准溶液,对燃烧器再进行调节直到获得大吸收。
(5)火焰的分类选择。吸入一个标准溶液,固定助燃气的流量,逐步改变燃气的流量,使得到大的吸收值和稳定的火焰,也要有利于减少干扰。
(6)燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度;遇到干扰时再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在,应考虑采用其他消除干扰的方法。